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2O18年美女六肖中特图 學術專題
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刘伯温六肖中特26552:頂空-氣相色譜法測定水中苯系物研究

摘要:文章中通過試驗,首先選擇分離度好的色譜柱,繼而討論頂空的平衡溫度和平衡時間對氣相色譜法測定水中苯系物的影響。經實驗分析條件優化,進行方法效能驗證。試驗結果表明,苯系物的方法檢出限1.1~1.6μg/L,加標回收率90.8%~94.8%,相對標準偏差3.09%-4.61%。本方法準確,精密度高。
關鍵詞:頂空;氣相色譜;苯系物;
苯系物是工業廢水中最為常見的有機污染物,具有致癌、致畸、致突變危害, 在我國環境監測中是必須優先控制污染物。工業廢水中的苯系物測定主要采用氣相色譜法,輔助方法主要有萃取法、直接進水樣法、靜態頂空法、吹掃捕集法等。根據水樣的差異不用、測定要求和實驗室基礎條件的不同可以選擇不同的分析方法。頂空氣相色譜法是一種“綠色分析化學”要求的分析手段,設備簡單,操作方便,分析快速、基體干擾少,常被用于水中揮發性苯系物的測定。
隨著氣相色譜分析方法的發展,現代頂空分析法也在不斷的更新,現在已經形成了一個較為完善的分析體系。靜態頂空法與萃取法相比,具有可避免在除去溶劑時引起揮發物的損失,降低廢水中雜質干擾的優勢,具備更高的靈敏度和分析速度,并且密閉操作可以減少對分析人員和環境危害,靜態頂空法操作簡便,能除去非揮發物的干擾,譜圖簡單等優點。
本試驗以頂空法為基礎,研究不同分析條件對測定水中苯系物的影響,優化分析條件,在此條件下進行方法效能驗證。
1 實驗
1.1 儀器和試劑
中惠普頂空進樣器和Agilent 7820A氣相色譜儀,該儀器具有氫火焰離子化檢測器,是美國安捷倫科技有限公司產品。
標準樣品:苯、甲苯、乙苯、異丙苯、對二甲苯、間二
甲苯和鄰二甲苯。標準樣品均為色譜純。
    標準儲備液:分別取上述色譜純樣品10ul,以甲醇為溶劑定容至10ml,配成標準儲備液。
1.2 標準曲線的配置
將標準儲備液稀釋10倍配成標準工作液。于20mL頂空瓶中,加入10mL純水,再加入2 gNaCl,分別取0.5、1. 0、1.5、2. 0、2. 5 和5. 0 μL 標準工作液快速注入純水中,配成0.0262mg /L、0.0437 mg /L、0.0873 mg /L、0.1313mg /L、0.1746 mg /L濃度系列,用封口器封口,然后將頂空瓶放置于自動頂空進樣器中進行頂空氣相色譜法測定,得到濃度與峰面積標準工作曲線儀器條件。
1.3儀器分析條件
頂空進樣器:平衡溫度80℃,保持30 min;定量環體積1mL。頂空瓶壓力:40kPa;樣品傳輸溫度:110℃。
氣相色譜儀:恒流模式,柱流量2.5mL/min;進樣口溫度 110 ℃,柱溫45 ℃保持6min,以10℃/min升至70℃,保持2 min,再以50℃/min升至120℃,保持1 min;FID
檢測器溫度 300 ℃;氫氣流量 35 mL/min,空氣流量400 mL/min。
2 結果與討論
2.1色譜柱選擇
苯系物的分離取決于色譜柱中固定相的極性和選擇性。以DB-624為代表,這種毛細管柱也可用于苯系物檢測,但對、間二甲苯分離效果并不理想[1]。由于苯系物具有極性強的特點[2],用中等極性或者弱極性色譜柱測定時,色譜峰拖尾現象非常明顯,弱極性(DB-5)、中等級性(CBP-10)色譜柱不能使鄰二甲苯、苯乙烯兩個峰完全分離[3]。
本試驗分別使用HP-INNOWax(32m×0.32mm×0.50μm)和HP-5(30m×0.25mm×1.40μm)2種不同色譜柱測定水中苯系物濃度。實驗結果表明,HP-INNOWax峰形更為對稱、尖銳,分離度良好可在10min內將前述7種苯系物分離,譜圖如圖1所示。
 
圖1 苯系物分離譜圖
2.2頂空平衡溫度
對于苯系物分配系數較大的待測樣品,改變氣液相比對頂空進樣器的靈敏度影響非常小[4],而平衡溫度的影響較為突出[5]。將苯系物含量為0.0876mg/L的標準水樣分別置于不同平衡溫度條件下,考查苯系物色譜峰面積的變化情況。
通過實驗表明,當平衡溫度從50℃升到80℃過程中(增量為10℃),其他條件不變時,苯系物的色譜響應值隨溫度的升高而增加。 但平衡溫度過高,頂空瓶內局部沸騰將會影響密閉空間中氣液兩相分界面的穩定性,且過多的水分進入色譜柱將會影響色譜柱的使用壽命,對進樣的一致性產生嚴重的影響,故選擇80℃作為最佳平衡溫度。
2.3平衡時間
當平衡時間從10 min增加到40min(增量為10 min),其他條件不變時,苯系物的色譜峰面積隨著平衡時間的增加而增大,但平衡時間超過30分鐘后,色譜峰面積的變化趨勢較為平緩,考慮到工作效率和時間,所以推薦平衡時間使用為30 min。
2.4 方法效能驗證
配置1.2中的濃度系列,按照上述優化后的分析條件,對標準方法的檢出限、精密度、準確度進行驗證
2.4.1標準曲線的建立
表1 苯系物標準曲線
苯系物 線性方程 相關系數r
Y=734.519X-0.735584 0.99876
甲苯 Y=827.36554X-1.74256 0.99747
乙苯 Y=913.89077X-3.31197 0.99922
對二甲苯 Y=919.72658X-1.86805 0.99922
間二甲苯 Y=930.33388X-2.04184 0.99963
鄰二甲苯 Y=840.4520X-3.24436 0.99975
異丙苯 Y=745.43623X-0.240232 0.99912
2.4.2檢出限和精密度
  檢出限:以3倍信噪比所對應的濃度作為苯系物的方法檢出限,苯系物的方法檢出限1.1~1.6μg/L。計算所得方法檢出限低于《水中苯系物的測定 氣相色譜法》GB/T 11890-1989(表2)。
  精密度:取濃度為0.0873 mg /L苯系物混合標準水樣,在優化后的分析條件下連續測定6次,計算相對標準偏差(RSD)(表2)。苯系物的相對標準偏差3.09%-4.61%。
表2 苯系物方法檢出限和精密度
苯系物 檢出限(μg/L) RSD(%)
1.4 3.57
甲苯 1.6 3.82
乙苯 1.6 4.35
對二甲苯 1.2 4.61
間二甲苯 1.2 4.26
鄰二甲苯 1.3 4.15
異丙苯 1.1 3.09
2.4.3加標回收試驗
  將一定量的苯系物混合標準加入已知量的苯系物樣品中,重復測定6次,計算回收率,加標回收率90.8%-94.8%。結果表明,本方法準確。
表 3 苯系物加標回收率
苯系物 加標量(μg) 6次測定平均值(μg) 回收率(%)
1.75 1.64 93.7
甲苯 1.75 1.61 92.0
乙苯 1.75 1.63 93.1
對二甲苯 1.75 1.66 94.8
間二甲苯 1.75 1.64 93.7
鄰二甲苯 1.75 1.62 92.6
異丙苯 1.75 1.59 90.8
3.結論
本試驗分別使用HP-INNOWax和HP-5分離水中苯系物。實驗結果表明,HP-INNOWax峰形更為對稱、尖銳,分離度良好可在10min內將7種苯系物分離。
通過考察頂空分析條件,得到:當頂空瓶體積20毫升時,最佳平衡溫度:80℃,最佳平衡時間:30min。
在上述條件下進行方法效能驗證:苯系物的方法檢出限1.1~1.6μg/L,加標回收率90.8%~94.8%,相對標準偏差3.09%-4.61%。本方法準確,精密度高。
參考文獻:
[1]梁東紅,姚會強,劉永剛.兩種水下定位方式的誤差對比與分析[J].海洋地質前沿,2015,31(05):63-69.
[2]劉姣,查沖,杜亞填.利用氣相色譜分析檢測5種苯系物方法的建立[J].吉首大學學報(自然科學版),2016,37(05):50-54.
[3]姜麗娟,魏建榮.頂空-毛細管柱氣相色譜法測定水中苯系物方法[J].中國衛生檢驗雜志,2004(05):546-548.
[4]周建科,韓康,張前莉,張立.頂空單液滴微萃取-氣相色譜法檢測馬來酸氯苯那敏中苯系物殘留量[J].藥物分析雜志,2006,26(10):1480-1482.
[5]林文偉.氣相色譜法測定苯系物毛細管色譜柱的選擇[J].環境與發展,2019,31(02):97-98.
2O18年美女六肖中特图 | 論文范文 | 0 | 2019/5/13 10:06:15 | 小張
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